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3-(2-噻吩)丙烯酸的合成工藝優(yōu)化

褚朝森; 王曉麗; 彭飛宏; 李天雪; 胡玉濤 江蘇聯(lián)合職業(yè)技術(shù)學院連云港中醫(yī)藥分院; 江蘇連云港222007; 連云港市藥物研發(fā)共性技術(shù)中心; 江蘇連云港222007

摘要:以噻吩-2-甲醛為原料,經(jīng)磷酰基乙酸三乙酯活化酯化、水解兩步合成了3-(2-噻吩)丙烯酸,優(yōu)化了合成工藝,產(chǎn)物總收率達95.5%。研究了活化酯化反應中噻吩-2-甲醛與膦酰基乙酸三乙酯的物質(zhì)的量比,當兩者比例為1∶1.05時,噻吩-2-甲醛的轉(zhuǎn)化率最高,大于99.0%;研究了水解過程中氫氧化鉀用量、氫氧化鉀濃度、反應溫度和反應時間的影響,得出最佳的水解條件為:氫氧化鉀與3-(2-噻吩)丙烯酸乙酯物質(zhì)的量比為4∶1、氫氧化鉀濃度為4mol/L、反應溫度為40℃、反應時間為4小時。

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