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碘化鉀-甲基異丁基甲酮萃取-電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)法測定磷酸一銨、磷酸二銨中鉈含量

孫麗麗; 毛紅祥; 桂素萍; 李玉蘭; 張智杰 云南省化工產品質量監督檢驗站; 昆明; 650228; 云南云天化股份有限公司; 昆明; 650228

摘要:通過對觀測方式、測定波長、共存元素干擾等因素進行分析和條件優化,建立了碘化鉀-甲基異丁基甲酮(KI-MIBK)萃取電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)法測定磷酸一銨、磷酸二銨中鉈含量的方法。實驗表明,直接采用電感耦合等離子體發射光譜法進行測定時,磷酸一銨、磷酸二銨中的錳元素對分析結果有正干擾。通過萃取分離,干擾被排除,測定結果準確、可靠。在0-1.0mg/L范圍內,鉈的質量濃度與光譜強度呈良好的線性關系,線性相關系數達1.000 0。方法檢出限為0.007 2mg/kg,相對標準偏差為4.3%(n=10),加標回收率在97.0%-101%。

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