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碘化鉀-甲基異丁基甲酮萃取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法測(cè)定磷酸一銨、磷酸二銨中鉈含量

孫麗麗; 毛紅祥; 桂素萍; 李玉蘭; 張智杰云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站; 昆明; 650228; 云南云天化股份有限公司; 昆明; 650228

摘要：通過(guò)對(duì)觀測(cè)方式、測(cè)定波長(zhǎng)、共存元素干擾等因素進(jìn)行分析和條件優(yōu)化,建立了碘化鉀-甲基異丁基甲酮（KI-MIBK）萃取電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法測(cè)定磷酸一銨、磷酸二銨中鉈含量的方法。實(shí)驗(yàn)表明,直接采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定時(shí),磷酸一銨、磷酸二銨中的錳元素對(duì)分析結(jié)果有正干擾。通過(guò)萃取分離,干擾被排除,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。在0-1.0mg/L范圍內(nèi),鉈的質(zhì)量濃度與光譜強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)達(dá)1.000 0。方法檢出限為0.007 2mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%（n=10）,加標(biāo)回收率在97.0%-101%。

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