超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定血液中的痕量普羅帕酮
摘要:采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定血液中的痕量普羅帕酮。樣品加水混合后,經(jīng)甲醇渦旋提取1min,提取液過0.45μm尼龍濾膜,在Phenomenex C18(4.6mm×100mm,2.6μm)色譜柱上分離,以甲醇-0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫;質(zhì)譜離子源為加熱電噴霧離子源HESI Ⅱ;正離子掃描模式;質(zhì)譜掃描模式為選擇離子反應(yīng)監(jiān)測(SRM)。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,普羅帕酮溶液線性范圍為23~2000pg/mL,測定下限為460pg/mL。加標(biāo)回收率為95.79%~98.11%之間,測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0.89%~2.4%之間。
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