氟啶胺的合成工藝研究
摘要：以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料,經柱式氯化、高壓氟化、氨化和縮合4步反應合成了高效殺菌劑氟啶胺,并對各步反應的條件進行了優化。優化后的反應條件為:柱式氯化采用4~#砂芯板,催化劑為五氯化鉬,反應溫度180℃;高壓氟化反應溫度200℃,催化劑為氧化汞;縮合反應以2-甲基四氫呋喃作為反應溶劑,分散盤作為攪拌器,2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶與氫氧化鉀物質的量比為1∶3。經優化后,4步反應總收率達83.0%,比常規釜式反應提高了10%以上,廢氣量降低了20%,廢水減少了10%,得到了純度大于99.5%的氟啶胺原藥。
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