氣相色譜-質譜測定黃酒中的敵敵畏
摘要：目的建立氣相色譜-質譜(GC-MS)測定黃酒中敵敵畏的檢測方法。方法同時優化了液液萃取和固相萃取2種前處理方法,液液萃取法稱取40 g樣品加4 ml甲苯萃取,振搖后加5 g NaCl,5 000 r/min離心5 min,有機相進GC-MS選擇離子模式檢測分析。固相萃取選用C18柱,經5 ml甲醇、5 ml水活化,稱取10 g黃酒上樣,過柱后用5 ml水淋洗,2 ml乙酸乙酯洗脫,45℃氮氣吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 ml進GC-MS分析。結果敵敵畏在0.05mg/L~10.0 mg/L內線性良好,r值0.999 80液液萃取法平均回收率為89.4%-94.5%,固相萃取法平均回收率為102%~~114%,2種前處理方法最低檢出限(LOD)接近,分別是0.125μg/kg-0.155μg/kg.0.150μg/kg~0.204μg/kg。固相萃取法與液液萃取法相比操作簡單、回收率高、敵敵畏富集效率高,所用試劑更加環保安全。結論固相萃取與GC-MS聯用適用于黃酒中敵敵畏的檢測分析。
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