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超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜法測定花生中4種黃曲霉毒素和11種農藥殘留

胡巧茹; 叢中笑; 沙美蘭; 曹鵬; 梁君妮; 李曉玉; 關麗麗; 謝爽 煙臺出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心; 山東煙臺264000

摘要:建立了花生樣品中4種黃曲霉毒素(黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2)和11種農藥殘留(啶蟲脒、乙草胺、多菌靈、克百威、毒死蜱、苯醚甲環唑、烯酰嗎啉、吡蟲啉、嘧霉胺、戊唑醇、噻蟲嗪)的超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜法(UPLC-HRMS)。樣品經乙腈-水-乙酸提取液(84∶15∶1,體積比)提取,1.0g硫酸鎂、100mgPSA與400mgC18硅膠混合體系凈化后進行檢測。采用Hypersil Gold C18柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分離,用UPLC-HRMS進行檢測。結果顯示,4種黃曲霉毒素和11種農藥殘留在各自的質量濃度范圍內線性關系良好,相關系數(r^2)均大于0.996,方法定量下限為0.25~1.0μg/kg,樣品的加標回收率為79.4%~120%,相對標準偏差(RSD,n=6)為4.2%~10%。該方法的靈敏度高、結果準確、可靠,能夠實現對花生樣品中4種黃曲霉毒素和11種農藥殘留含量的同時檢測。

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