輝光放電質譜法分析顆粒狀高純鉻的樣品制備方案探討
摘要：為了建立輝光放電質譜法(GD-MS)測定顆粒狀高純鉻中痕量元素的方法,深入研究了顆粒狀高純鉻樣品的制備方案。比較了不同研磨方式和壓片方案,考察了不同粒度、模具或壓力下壓制的高純鉻樣品片中基體鉻在不同放電參數下的信號強度。實驗表明,當樣品粒度為100目(150μm),采用鋁杯模具在75t壓力下壓制時,樣品成形效果較好,且對應基體鉻信號強度與放電電壓、放電氣流和脈沖時間的線性關系較好,信號強度最高可達到5×10^10cps以上,較為理想;采用研磨儀自動研磨50~100g樣品1min,100目(150μm)樣品產率可達90%以上,因此采用此種方式處理樣品。采用實驗方法制備樣品,用GD-MS分析顆粒狀高純鉻中主要痕量元素的結果與電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)和原子吸收光譜法(AAS)測定值吻合較好,μg/g含量級別的鈉、鋁、硅、鈣、鈦、釩、錳、鐵、鎳、銅這10個雜質元素測定值的相對標準偏差(RSD,n=7)在0.80%~11.6%之間,ng/g含量級別的鉬、銻、鉛這3個雜質元素的RSD(n=7)則在3.7%~13.6%之間。方法為進一步研究顆粒狀高純鉻樣品全元素分析和純度分析提供了可靠的試驗方案。
注: 保護知識產權,如需閱讀全文請聯系冶金分析雜志社
相關推薦
更多
