輝光放電質譜法測定高純鋯中36種痕量雜質元素
摘要：測定鋯及鋯合金中雜質元素的研究較為常見,而針對高純鋯中化學成分檢測的相關研究較少。在討論各雜質元素質譜干擾的基礎上,通過選擇合適的同位素及分辨率,建立了輝光放電質譜法(GDMS)測定高純鋯中Na、Al、Si、P、Ti、V、Cr、Fe等36種痕量雜質元素的分析方法。對儀器參數進行了優化,最終選擇氬氣流量為370mL/min,放電電流為32mA,預濺射時間為15min。利用建立的實驗方法對高純鋯樣品中痕量雜質元素進行了測定,測定結果的相對標準偏差(RSD,n=7)均小于30%,質量分數大于0.1μg/g的雜質元素的RSD(n=7)均小于10%。采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)進行了方法比對,實驗方法與ICP-MS的結果具有一致性。
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