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超高效液相色譜-串聯質譜法測定牛乳、發酵粉和乳粉中四環素類藥物殘留

段國霞; 張立佳; 呂志勇; 莫楠; 謝瑞龍; 劉麗君; 李翠枝; 胡雪 內蒙古伊利實業集團股份有限公司; 內蒙古呼和浩特010110

摘要:建立超高效液相色譜.串聯質譜法同時檢測牛乳、發酵乳和乳粉3種基質中4種四環素類藥物殘留的檢測方法。對前處理方法和儀器上機條件進行研究。以EDTA—Mcllvaine緩沖液進行提取,經HLB固相萃取柱凈化,甲醇-乙酸乙酯(1:9,PTV)洗脫,氮吹后復溶,采用電噴霧離子源正離子模式、多反應監測模式進行檢測。結果表明:乳粉中四環素、土霉素、金霉素和強力霉素的定量限均為10gg/kg;液態乳和發酵乳中4種藥物的定量限均為2μg/kg;四環素類藥物添加量為2~100μg/kg時,回收率為63.1%-100.6%,相對標準偏差為1.8%-10.7%,基質效府為100.5%-122.1%。該方法準確、快速、靈敏度高、重復性好、線性范圍寬,適用于液態乳、發酵乳和乳粉中4種四環素類藥物殘留的測定。

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