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加急見刊

蔗糖及其有關(guān)物質(zhì)含量的HPLC-CAD分析研究

孫亞靈; 趙恂; 張玫; 賈曉宇; 陳蕾; 袁耀佐; 杭太俊 江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院; 南京210019; 中國藥科大學(xué)藥物分析教研室; 南京210009; 南京工業(yè)大學(xué)海外教育學(xué)院; 南京211800; 國家藥典委員會(huì); 北京100061

摘要:目的:建立蔗糖及其有關(guān)物質(zhì)含量的HPLC-CAD分析測(cè)定法。方法:采用Waters XBridge Amide色譜柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),柱溫為30℃;以乙腈-0.2%三乙胺水溶液(65∶35)為流動(dòng)相,流速為1.0 mL·min-1;檢測(cè)器為電噴霧檢測(cè)器(CAD),霧化溫度HIGH(50℃),冪率1.15,采樣頻率10 Hz,過濾常數(shù)5.0 s。結(jié)果:蔗糖與相鄰雜質(zhì)以及各雜質(zhì)峰之間均達(dá)到基線分離;蔗糖質(zhì)量濃度在4.95~99.08μg·mL-1及0.30~0.80 mg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r>0.999),可分別用于有關(guān)物質(zhì)檢查和含量測(cè)定;檢測(cè)下限為1.49μg·mL-1,定量下限為4.95μg·mL-1;進(jìn)樣精密度RSD為0.31%;重復(fù)性RSD為0.61%。4個(gè)批次的蔗糖樣品含量均在99.09%~100.48%之間,有關(guān)物質(zhì)含量在0.15%~0.25%之間。結(jié)論:所建方法專屬、靈敏、耐用,操作簡單,具有很好的應(yīng)用前景。

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