RRLC-MS/MS法同時測定骨刺片中14個成分的含量
摘要：目的:建立RRLC-MS/MS法同時測定10個廠家生產的骨刺片中14個成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色譜柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)為流動相,梯度洗脫,流速為0.3 mL·min-1,柱溫30℃,進樣量2μL;質譜采用負離子掃描,多反應監測(MRM)模式,脫溶劑溫度350℃,脫溶劑氣流(N2)600 L·h-1,霧化器壓力0.2 MPa,毛細管電壓4.0 kV,皂苷類成分采用積雪草苷為內標,其他類成分采用水楊酸為內標。結果:新綠原酸、馬錢苷酸、綠原酸、隱綠原酸、芍藥內酯苷、芍藥苷、新北美圣草苷、柚皮苷、黨參炔苷、三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1和人參皂苷Rd分別在0.008~8.208、0.004~4.084、0.009~9.312、0.008~8.368、0.005~5.416、0.004~4.344、0.001~3.928、0.002~8.512、0.004~1.864、0.008~4.104、0.009~4.560、0.008~4.120、0.010~4.932、0.008~2.188μg·mL-1范圍內線性關系良好,R2≥0.999 3,定量下限為0.8~9.9 ng·mL-1,加樣回收率為95.7%~106.8%。采用建立的方法對骨刺片樣品進行含量測定,結果顯示,新綠原酸、馬錢苷酸、綠原酸、隱綠原酸、芍藥內酯苷、芍藥苷、新北美圣草苷、柚皮苷、黨參炔苷、三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1和人參皂苷Rd在骨刺片樣品中的含量分別為10.73~663.41、235.40~995.78、62.16~1315.00、9.74~873.45、43.15~576.11、14.69~1337.46、0.52~194.73、0~428.61、0~9.969、0~240.51、0~1045.38、0~109.53、0~866.82、0~197.84μg·片-1,可以看出,除馬錢苷酸外,其他成分在不同廠家生產的骨刺片中含量差異非常大,提示部分廠家在白芍、杜仲葉、骨碎補、三七及黨參等藥材的投料上可能存在問題。結論:本實驗建立的多指標含量測定方法靈敏、準確,可用于全面評價骨刺片的質量優劣,對于提高骨刺片的質量標準、規范廠家的生產行為具有重要意義。
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