一種可控離子比例的兩性親水色譜固定相的制備及性能研究
摘要：將不同比例的氨基和巰基的硅烷偶聯劑鍵合到硅膠表面,再利用巰基與乙烯基膦酸之間的點擊化學反應將膦酸基團引入到硅膠表面,制備了一種可調節正負離子比例的兩性親水色譜固定相。通過測定固定相中C、H、N、P元素的含量,證明了氨基與膦酸基團已成功鍵合到固定相的表面,同時通過N元素與P元素的質量分數確定固定相表面氨基與膦酸基團的比例。制備了3種不同電荷比例的氨基膦酸固定相,將其作為親水模式下的固定相填料填裝在150mm×4.6mm不銹鋼色譜柱中。以一系列經典的極性小分子作為探針,研究了流動相中乙腈含量、緩沖鹽pH值及緩沖鹽濃度等因素對探針分子在3種色譜柱上的保留的影響,結果表明,分析物在固定相上是多重保留機理。最后通過比較核苷、水溶性維生素、堿性化合物、苯甲酸這幾類標準物質在3種色譜柱上的保留行為來對比3種不同電荷比例的固定相的分離選擇性與色譜性能。結果表明,對于不同的分析物,3種固定相表現出完全不同的分離選擇性和色譜行為。可以根據分析物的特征選取不同電荷比例的固定相,表明此種固定相在極性化合物的分離上具有良好的應用前景。
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