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GC-MS/MS法測(cè)定浙貝母中聯(lián)苯菊酯等3種農(nóng)藥殘留量

方藝霖; 余敏靈 四川省樂山市食品方法檢驗(yàn)檢測(cè)中心; 樂山614000

摘要:目的建立GC-MS/MS法測(cè)定浙貝母中聯(lián)苯菊酯等3種農(nóng)藥殘留量的一測(cè)多評(píng)法。 方法樣品采用乙腈提取,經(jīng)Cleanert TPH專用凈化柱凈化。用GC-MS/MS法測(cè)定樣品,根據(jù)色譜相對(duì)保留時(shí)間和質(zhì)荷比信息對(duì)樣品進(jìn)行定性分析,以聯(lián)苯菊酯二級(jí)離子掃描峰(181.1/166.1)面積為參照,計(jì)算其與甲氰菊酯二級(jí)離子掃描峰(265.1/210.1)面積和溴氰菊酯二級(jí)離子掃描峰(252.9/93.0)面積之間的相對(duì)校正因子,建立以聯(lián)苯菊酯為對(duì)照品,測(cè)定浙貝母中聯(lián)苯菊酯等3種農(nóng)藥殘留量的GC-MS/MS法。 結(jié)果聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯進(jìn)樣量在0.01~0.1 ng范圍內(nèi)與其色譜峰峰面積均有較好的線性關(guān)系;聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯的最低檢出限(以進(jìn)樣量計(jì))分別為9.907×10 -4 ,2.428×10 -4 和1.078×10 -3 ng;平均回收率分別為96.9%,97.2%和94.4%。 結(jié)論該方法簡單、快速、準(zhǔn)確,適用于浙貝母中聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯殘留量的測(cè)定。

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