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黃芪藥材的微波提取工藝研究

佚名

作者:陳濤 李進 褚治德 焦士龍

【摘要】 目的研究用微波提取黃芪的優化工藝。方法以黃芪的有效成分黃芪甲苷為指標,用均勻實驗設計法對黃芪的微波提取工藝進行優化,并與傳統工藝比較。結果黃芪最佳工藝為:黃芪先浸泡6 h后,然后提取3次,每次10倍量水、90 min,黃芪甲苷提取量略優于傳統提取工藝的提取量。結論用微波提取黃芪藥材中的有效成分-黃芪甲苷較傳統提取工藝的提取率高,并能節省工時、降低能耗。

【關鍵詞】 黃芪; 提取工藝; 微波

Abstract:ObjectiveTo study the optimal technics of the extraction of Radix Astragali with microwave. MethodsTaking astramembranin Ⅰas the index, a method of uniform experimental design was applied to optimizing the technics of microwave extraction and compared with the traditional technics.ResultsFirst soaking Radix astragali 6h,and extracting 3 times,10 times water each,90min,the extracted amount was slightly higher than the traditional technics of extraction. ConclusionThe extraction efficiency of microwave method to extract the active component of Radix Astragali- astramembranin Ⅰis higher than the traditional ones,and has less working time,lower energy consumption.

Key words:Radix Astragali; Technics of extraction; Microwave 中醫藥是中國醫藥寶庫的重要組成部分。隨著中國加入WTO,中藥要在國際市場占有一席之地,必須實現現代化。而中藥現代化的第一個關鍵問題就是中藥提取工藝的現代化,傳統的提取方法普遍存在提取時間長、能耗高的缺點,新型的提取工藝亟待開發。微波提取是一項新興的技術,具有加熱升溫快 、能耗低、選擇性好等特點。為此,本實驗以黃芪的有效成分-黃芪甲苷的含量為指標,用均勻S實驗設計法對黃芪的微波提取工藝進行優化,并運用薄層掃描法測定黃芪微波提取液與傳統提取液的黃芪甲苷提取率。現報道如下。

1 器材 薄層掃描儀(島津CS-9301PC,日本);萬分之一天平(AG135,瑞士);工業干燥微波爐(QW-3HO,500W,中國廣州)。 黃芪藥材,購自天津市中藥飲片廠。高效硅膠G板,山東煙臺化工廠研究所生產。黃芪甲苷對照品,購于中國藥品生物制品檢定所。試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 分析方法[1]

2.1.1 供試品溶液的制備精密量取黃芪傳統工藝與微波工藝的提取液各10 ml,用水飽和的正丁醇提取3次(25,20,20 ml),合并正丁醇提取液,用氨試液提取3次(20,20,20 ml),棄去氨液,正丁醇液蒸干,用甲醇溶解并轉移至2 ml量瓶內,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

2.1.2 對照品溶液的制備 精密稱取黃芪甲苷對照品適量,加甲醇制成每毫升含1 mg 的溶液,作為對照品溶液。

2.1.3 含量測定照薄層色譜法[2]實驗,吸取供試品溶液4 μl,對照品溶液2,4,6,8,10 μl分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)(10℃以下放置過夜)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%的硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點顯色清晰,取出,照薄層色譜法[2]進行掃描,波長λ=530 nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算出各提取液中黃芪甲苷的含量。結果見表2。 標準曲線為A=591.13C+25.333,r=0.999(A:峰面積 C:黃芪甲苷含量)

2.2 黃芪提取方法

2.2.1 黃芪傳統工藝提取方法 取黃芪藥材粗粉10 g,精密稱定,加水回流提取3次,每次加8倍量水,2 h,合并提取液,過濾,濾液濃縮至30 ml,作為傳統工藝的提取液。按“2.1”項下方法測定,黃芪甲苷含量為0.310 1 mg/ml,黃芪甲苷提取率為0.093 03%(黃芪甲苷/黃芪,g/g)。

2.2.2 黃芪微波提取方法 樣品的制備:取黃芪藥材粗粉10 g,精密稱定,放入經改造的微波爐中進行回流提取,按照均勻設計實驗進行微波提取,合并提取液,過濾,濾液濃縮至30 ml,作為微波工藝的提取液。 均勻設計與結果: 采用均勻設計法[3],以影響有效成分提取率的加水量,提取時間,浸泡時間為因素,各因素取3個水平,探求微波提取黃芪有效成分的最佳工藝。用均勻設計3.0版軟件篩選出u6(3 )表安排實驗,按“2.1”項下方法測定黃芪甲苷提取率。微波提取因素水平表、均勻設計實驗及結果見表1~2。

表1 微波提取因素水平 (略)

表2 均勻設計實驗及結果(略)

用均勻設計3.0版軟件中自選變量法進行數據分析,結果如下:對因變量黃芪甲苷提取率Y采用多元逐步回歸法進行分析,得回歸方程Y=0.085 871 2+0.010 831 8X1+0.007 745 5X2+0.001 328 8X3,復相關系數:R=0.929 0,根據回歸方程得出最優組合:Xl=10,X2=6,X3=90。從而得出黃芪微波提取的最佳工藝為:黃芪先浸泡6 h,然后提取3次,每次10倍量水、90 min。

2.3 傳統提取法與微波提取法的比較 用均勻設計優選出的條件(黃芪先浸泡6 h后,然后提取3次,每次10倍量水、90 min)進行驗證實驗,并與傳統提取法進行比較。結果見表3。

表3 傳統提取法與微波提取法的比較(略)

由表3得知,黃芪采用最佳工藝進行微波提取可提高有效成分-黃芪甲苷的提取率,并能縮短提取時間。

3 結論 實驗結果表明,黃芪微波提取的最佳工藝為黃芪先浸泡6h后,然后提取3次,每次10倍量水、90 min。采用該工藝提取黃芪藥材,其有效成分-黃芪甲苷的提取率高于傳統回流提取工藝,并且提取時間縮短1/4。 微波技術應用于中藥提取具有穿透力強、選擇性高等顯著特點。該技術用于中藥提取還剛剛開始,許多問題有待于進一步研究。

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