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川楝子藥材中川楝素的薄層色譜鑒別

劉紅亞 崔紅梅

【摘要】 目的研究川楝子藥材專屬性對照品并對藥材進行鑒別。方法采用水提、醋酸乙酯萃取,氨試液除去雜質,以川楝素為對照,采用薄層分離法對12批川楝子藥材進行鑒別。結果12批藥材均檢出川楝素。結論方法簡單、可靠、重復性好。

【關鍵詞】 川楝子; 川楝素; 薄層鑒別

Abstract:ObjectiveTo study the special contrast sample of Fructus Toosendan and identify the medicinal materias.MethodsThe medicinal materias were extracted by water and ethylacetate,and purified by ammonia solution on contrast of toosendan, twelve batches of medicinal materials were identified by TLC.ResultsToosendanin was found in every batch of medicinal materias.ConclusionThe method is simple,reliable and stable.

Key words:Fructus toosendan; Toosendanin; TLC 川楝子為楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果實,苦,寒,有小毒。具舒肝行氣止痛、驅蟲的功效[1],是理氣止痛的常用中藥。臨床中多用來治療胃病、膽病、乳腺炎、乳腺增生、男性睪丸疾病等。《中國藥典》2005年Ⅰ部收載的川楝子藥材項下主要采用粉末顯微特征鑒別和以川楝子對照藥材為對照的TLC鑒別,缺乏專屬性的對照品。川楝素是從楝屬植物川楝樹的韌皮和果子中分離出來的呋喃三萜類化合物[2,3],為楝屬植物的特征性成分,同時又是毒性成分和驅蟲的有效成分。本文用TLC方法鑒別川楝子藥材中川楝素,通過對全國不同產地的12批藥材進行薄層鑒別,以期為川楝子藥材鑒別提供可靠的方法。

1 材料

川楝素對照品(自制,HPLC面積歸一化法,純度98%以上);川楝子樣品分別采自或購于四川、重慶、云南、貴州、陜西等地,均由四川省中藥研究所生藥室李江陵研究員鑒定為Melia toosendan Sied.et Zucc.的干燥成熟果實。試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 對照品溶液的制備取川楝素對照品1 mg,加甲醇1 ml溶解,作為對照品溶液。

2.2 供試品溶液的制備取川楝子藥材粉末2 g,加蒸餾水50 ml,80℃水浴溫浸60 min,離心,取上清液30 ml,用醋酸乙酯振搖提取2次,20 ml/次,合并醋酸乙酯液,氨試液振搖提取2次,15 ml/次。棄去氨試液,醋酸乙酯液用無水硫酸鈉脫水,分取醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加乙醇1 ml溶液,作為供試品溶液。

2.3 薄層層析吸取上述供試品10 μl,對照品2 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮(5∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.25%對二甲氨基苯甲醛硫酸(1∶1)試劑,105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應位置,顯相同的紫紅色斑點。見圖1。

3 討論

由于川楝子含脂肪油,對本薄層鑒別干擾很大,分別選用乙醇、醋酸乙酯、水對藥材進行提取,結果以水提液效果最佳。

水提液含大量的水溶性雜質,因此樣品必須進行前處理。實驗中考察了用D101大孔樹脂小柱;碳酸鈉試液、碳酸氫鈉試液、氨試液除去雜質,結果用醋酸乙酯萃取,氨試液除去雜質,效果較好。

在色譜條件的選擇過程中,展開劑分別考察了氯仿-丙酮(5∶2);甲苯-醋酸乙酯-甲酸(10∶10∶1);顯色劑分別考察了5%香草醛冰醋酸-高氯酸(2∶8);0.25%對二甲氨基苯甲醛硫酸(1∶1)試劑。結果采用氯仿-丙酮(5∶2)為展開劑,0.25%對二甲氨基苯甲醛硫酸(1∶1)試劑為顯色劑,樣品薄層分離色譜效果最好。

【參考文獻】 [1]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學工業出版社,2005:29. [2]鐘熾昌,謝晶曦,陳淑鳳,等.川楝素的化學結構[J].化學學報,1975,3(1):35. [3]Tsutomu Nakanishi.A new tirucallane-type trierpenoid derivative,Lipomelianol from Fruits of Melia toosendan Sieb.et Zucc[J].chem.pharm.Bull,1986,34(1):100.

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