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HPLC法測定20種中藥飲片中蘆丁的含量

葛爾寧

1.6 線性范圍 精密吸取3種蘆丁對照品稀釋液各5μl 進樣(流動相中的乙腈和水的比例視藥材的峰型而定,其他條件不變。對上述含蘆丁的20種藥材每種都作出其相應的回歸方程,這里僅列出3個特殊點上的回歸方程Y1、Y2和Y3),記錄峰面積,重復3次取平均值。以對照品溶液濃度(X)與其相應峰面積(Y)求得回歸方程和相關系數為: Y1=1.484×106X+1420,r=0.9999。(乙腈∶水=30∶70) Y2=1.405×106X+1685,r=0.9998。(乙腈∶水=20∶80) Y3=1.316×106X+1329,r=0.9999。(乙腈∶水=10∶90) 線性范圍:0.0095μg~0.3800μg 1.7 回收率測試 稱取符合定性要求的20種樣品粉末各2g 3份,置60只100ml量瓶中,選擇3種上述稀釋的對照品溶液,分別加入1ml,同樣品處理方法處理后進樣,記錄峰面積,同時以同種相同量對照品稀釋液直接進樣的峰面積為對照,計算回收率。測得20種試液的平均回收率見表1,RSD值見表1中RSD1。 1.8 精密度、重復性及穩定性測試 取標準品稀釋液中的一種,精密吸取5μl,在各色譜條件下連續進樣5次,測得峰面積積分值的RSD見表1中RSD2;取上述20種樣品待測液,各精密吸取5μl,連續進樣5次,測得峰面積積分值的RSD見表1中RSD3;取上述20種樣品待測液,每隔4h各精密吸取5μl進樣,連續5次,測得峰面積積分值的RSD見表1中RSD4。

注:*屬新發現

2 討論 曾在不同波長區域考察上述20種混合樣品中蘆丁峰的重疊效應,結果表明:在各個波段各被測混合樣品中蘆丁峰的重疊效應均很好,未發現重疊峰中有肩峰出現,效果同樣滿意。 該實驗發現在許多中藥材中都含有較高的黃酮類成分蘆丁,一些過去未曾報道的現象也具一定的臨床指導意義,如冬桑葉中的蘆丁含量要遠高于夏桑葉,紫桑葚在某方面的藥效可能高于青桑葚等,(冬桑葉、夏桑葉、青桑葚和紫桑葚采自同一棵桑樹)一些從未建立過化學成分信息的藥材如斑葉蘭等,其成分含量有了一定的定位。該檢測蘆丁的實驗方法簡便、靈活可靠,完全可作為上述20種中藥材之質量標準檢測的一種方法。

1 陳德昌.中藥化學對照品工作手冊.北京:中國醫藥科技出版社,2000,96. 2 孫文基,謝世昌.天然藥物成分定量分析.北京:中國醫藥科技出版社,2003,400-403. 3 鄭虎占,董澤宏,佘靖,等.中藥現代研究與應用.北京: 學苑出版社,1998,第一卷-第五卷. 4 肖培根,李大鵬,楊士林,等.新編中藥志. 北京:化學工業出版社,2002,第一卷-第三卷.

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